中國(guó)藥典 0634 凝膠強(qiáng)度測(cè)定法

中國(guó)藥典 0634 凝膠強(qiáng)度測(cè)定法用于測(cè)定供試品的凝膠強(qiáng)度（亦稱(chēng)凝凍強(qiáng)度），以評(píng)價(jià)其在特定條件下所形成的凝膠的力學(xué)性能。

凝膠強(qiáng)度系用探頭垂直作用于供試品的力表示，即在特定的測(cè)定溫度下，將特定面積的探頭以一定速率下降至供試品表面下某一固定距離時(shí)所需的力，通常轉(zhuǎn)化為重量來(lái)表示，單位為g（明膠行業(yè)常用bloom g，與g一致）；也可根據(jù)探頭面積折算為單位面積（cm2）上所受的力（通常轉(zhuǎn)化為重量來(lái)表示），單位為g/cm²。

儀器裝置

測(cè)試臺(tái)　由底座、升降臺(tái)、水平調(diào)節(jié)器、探頭固定支架、探頭下降位置與速率調(diào)節(jié)器等組成。

樣品瓶　樣品瓶A為帶軟塞的透明廣口玻璃瓶（圖1）；樣品瓶B為經(jīng)過(guò)磨制加工的玻璃杯或塑料杯，帶可裝卸的加高耐熱材料，加高材料的上沿距樣品瓶口至少10mm（圖2）。

圖1　樣品瓶A示意圖

圖2　樣品瓶B示意圖

探頭　為表面光滑、邊緣尖銳、直徑為12.7mm或其他直徑的圓柱型探頭（圖3）。

圖3　探頭示意

恒溫水浴箱　帶制冷功能，可調(diào)節(jié)水平，溫度控制精度為±0.1℃。

儀器的校正和檢定　定期用校準(zhǔn)用砝碼對(duì)儀器的各量程進(jìn)行校準(zhǔn)，每次測(cè)定前確認(rèn)測(cè)試臺(tái)與恒溫水浴箱保持水平。

凝膠的制備

第一法　選用樣品瓶A（適用于制備膠液過(guò)程中不易產(chǎn)生氣泡，且凝膠表面平整的供試品）

取供試品，按各品種規(guī)定的濃度和溫度制備膠液，一般情況下，制備膠液的溫度不低于環(huán)境溫度，在制備過(guò)程中可能出現(xiàn)溶劑蒸發(fā)而減少的情況，可用相同溫度的溶劑補(bǔ)充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至樣品瓶A中，塞上軟塞，放冷至室溫（冷卻過(guò)程中避免振動(dòng)），置恒溫水浴箱中，按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時(shí)間靜置，使膠液冷卻制成凝膠。

第二法　選用樣品瓶B（適用于制備膠液過(guò)程中容易產(chǎn)生氣泡，或凝膠表面不平整的供試品）

取供試品，按各品種規(guī)定的溶液濃度和溫度制備膠液，必要時(shí)，同第一法用相同溫度的溶劑補(bǔ)充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至已裝置加高材料的樣品瓶B中，膠液加至加高材料的上沿附近但不溢出，放冷至室溫，置恒溫水浴箱中，按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時(shí)間靜置，使膠液冷卻制成凝膠，取出，小心除去加高材料，并對(duì)待測(cè)凝膠表面進(jìn)行平整處理，即得。

測(cè)定法

取上述制成的待測(cè)凝膠，置測(cè)試臺(tái)上，一般在不超過(guò)25℃的環(huán)境下，立即以0.5～1.0mm/s的速度下行，使探頭下行壓至凝膠表面下凹4mm或各品種項(xiàng)下規(guī)定的距離時(shí)，讀取所產(chǎn)生的重量（g或bloom g）；或?qū)⑺玫闹亓砍运x探頭的面積（cm2），即得（g/cm2）。

結(jié)果判定

取供試品，重復(fù)制備3～5份凝膠，測(cè)定，結(jié)果以平均值表示，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。

【附注】（1）凝膠制備過(guò)程中，避免膠液出現(xiàn)部分焦化或膠液溶解不wangquan而影響凝膠的均勻性；注意避免并消除氣泡的影響，必要時(shí)可用抽真空脫氣或超聲脫氣等方式消除氣泡。

（2）為減少樣品瓶?jī)?nèi)壁和底部對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，探頭下壓位置應(yīng)處于待測(cè)凝膠的中心位置，下降距離控制在探頭離樣品瓶底部不少于30mm。

（3）測(cè)試環(huán)境溫度一般不超過(guò)25℃，當(dāng)制備凝膠的凝凍溫度低于環(huán)境溫度時(shí)，測(cè)定應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成。